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HCA型高壓容量法瓦斯吸附裝置操作規(guī)程
一、煤樣制備
采集煤層全層或分層的新鮮煤樣 2,3kg,將煤樣粉碎,篩取其中粒徑 0.20,0.25mm 的煤樣約 250g 作為吸附試驗(yàn)煤樣。
二、稱(chēng)量
對(duì)盛裝試樣的煤樣杯應(yīng)預(yù)先編號(hào),保存到干燥器中。稱(chēng)取試樣前,將煤樣瓶適當(dāng)旋轉(zhuǎn),使煤樣瓶中煤樣混勻。用電子天平稱(chēng)量煤樣 50g左右,精確到 0.0001g。稱(chēng)量結(jié)果輸入測(cè)試軟件“煤樣基本信息”模塊中。
三、烘干
將稱(chēng)好的煤樣置于真空干燥箱內(nèi),設(shè)定真空干燥箱溫度為 80,85?,啟動(dòng)真空泵開(kāi)始脫氣,當(dāng)干燥箱內(nèi)的真空度保持在 13Pa 以下時(shí),使煤樣在恒溫下烘干 6h 左右,烘干后的煤樣放入干燥器內(nèi)冷卻保存。
四、裝罐
烘干并冷卻后的煤樣應(yīng)仔細(xì)裝入有編號(hào)的吸附罐內(nèi),注意不得造成煤樣的拋撒與損失,煤樣裝入吸附罐后要輕敲震平,并在上面鋪蓋一層有薄層脫脂棉的銅網(wǎng),以防脫氣或解吸瓦斯時(shí)細(xì)煤末飛出,旋緊螺釘,用游標(biāo)卡尺測(cè)量罐縫高度,測(cè)量時(shí)按 90?取四個(gè)均勻分布的點(diǎn),記錄四個(gè)罐縫高度值 H1、 H2、 H3、 H4,并輸入測(cè)試軟件“煤樣基本信息”模塊中。
五、氣密性檢測(cè) 將高壓瓦斯氣體充入吸附罐中檢查氣密性。充入的瓦斯壓力應(yīng)高于試驗(yàn)壓力 4MPa 以上,將充有高壓瓦斯的吸附罐置于水中,各接頭位置及高壓閥門(mén)口、螺釘處均不應(yīng)有氣泡冒出。
六、脫氣
將經(jīng)過(guò)氣密性檢查的吸附罐緩緩打開(kāi)高壓閥門(mén),放掉高壓瓦斯后關(guān)閉閥門(mén)與羅茨真空泵機(jī)組、脫氣氣路系統(tǒng)(即脫氣箱)相連接。關(guān)閉真空機(jī)組的大氣連通閥,依次開(kāi)啟真空計(jì)電源和真空機(jī)組,旋轉(zhuǎn)氣路系統(tǒng)的玻璃活塞,然后緩慢打開(kāi)吸附罐高壓閥門(mén)進(jìn)行脫氣,5min后將吸附罐置于 60?超級(jí)恒溫水浴中。脫氣時(shí)間視不同煤樣、煤樣數(shù)量及泵的能力而定,但要求真空度小于 4Pa 后至少再連續(xù)脫氣 4h。脫氣完成后關(guān)閉吸附罐高壓閥門(mén),停止真空機(jī)組,并將真空機(jī)組與大氣連通,關(guān)閉真空計(jì)。
七、低壓吸附試驗(yàn)
1、將吸附罐置于 30?的恒溫水浴槽中繼續(xù)脫氣。先用自高壓純瓦斯瓶的減壓閥出口取一定量(約 200cm3,氣樣袋應(yīng)先用純瓦斯反復(fù)清洗二次以上)瓦斯后,與低壓吸附量管連接,上下移動(dòng)水準(zhǔn)瓶使瓦斯反復(fù)清洗量管及連接膠管三次以上,后下移水準(zhǔn)瓶使量管內(nèi)吸入約 150cm3的純瓦斯;
2、關(guān)閉吸附罐高壓閥門(mén),將充入瓦斯的量管和經(jīng)過(guò)清洗的連接膠管與經(jīng)過(guò)脫氣的吸附罐相連。開(kāi)啟量管上部活塞使其處于與吸附罐相連通狀態(tài),移動(dòng)水準(zhǔn)瓶使水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)的液面與量管內(nèi)的液面保持一致,記錄量管內(nèi)的液面刻度。然后緩緩打開(kāi)吸附罐的高壓閥門(mén),此時(shí)量管內(nèi)的瓦斯被吸入吸附罐內(nèi),注意不斷移動(dòng)水準(zhǔn)瓶使其液面與量管內(nèi)的液面保持一致。低壓吸附煤樣的吸附速度小于 0.5cm3/h 時(shí),即可認(rèn)為達(dá)到了吸附平衡。低壓吸附的平衡時(shí)間視煤樣的吸附性能而定,一般需要 8h 左右。達(dá)到平衡后移動(dòng)水準(zhǔn)瓶使水準(zhǔn)瓶液面與量管內(nèi)液面一致后,讀取量管內(nèi)液面的刻度,此刻度為量管結(jié)束體積。初始體積與結(jié)束體積之差即為吸附罐自量管內(nèi)吸入的瓦斯氣體體積。同時(shí)記錄平衡時(shí)的室溫及大氣壓力。把記錄的數(shù)據(jù)添加到測(cè)試軟件低壓吸附試驗(yàn)?zāi)K中。
八、高壓吸附試驗(yàn)
1、向完成低壓吸附測(cè)定后的吸附罐內(nèi)充入高壓瓦斯,壓力根據(jù)試驗(yàn)要求而定,一般不應(yīng)低于 4MPa。高壓吸附試驗(yàn)部分的瓦斯吸附平衡監(jiān)測(cè),使用配套的數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)管理軟件和數(shù)據(jù)采集儀共同完成,當(dāng)煤樣吸附平衡時(shí)自動(dòng)采集平衡壓力;
2、將高壓吸附平衡后的吸附罐自恒溫槽內(nèi)取出并與高壓吸附量管連接;量管內(nèi)的飽和食鹽水液面應(yīng)處于“0”刻度位置,量管活塞處于接通吸附罐的位置,緩慢開(kāi)啟吸附罐的高壓閥,并注意傳感器數(shù)值下降情況,壓力值下降約 0.5,0.8MPa 時(shí),立即關(guān)閉高壓閥,將吸附罐重新置于恒溫槽內(nèi)平衡;移動(dòng)水準(zhǔn)瓶讀取量管內(nèi)的瓦斯解吸體積,此瓦斯量即為先后兩平衡壓力下從吸附罐中放出的瓦斯總量,同時(shí)記錄此時(shí)的室溫和大氣壓力;把記錄的數(shù)據(jù)添加到測(cè)試軟件高壓吸附試驗(yàn)?zāi)K中;為保證試驗(yàn)必要的精度,高壓吸附的平衡壓力點(diǎn)應(yīng)不少于 6 個(gè)點(diǎn);吸附平衡的判斷標(biāo)準(zhǔn)是:傳感器監(jiān)測(cè)到的瓦斯壓力值在半小時(shí)內(nèi)變化不超過(guò) 0.01MPa 即認(rèn)為吸附達(dá)到平衡;
3、高壓吸附的一點(diǎn)壓力(一般壓力約為 0.5,0.8MPa)達(dá)到平衡后,開(kāi)啟高壓閥不再關(guān)閉,使吸附罐中瓦斯充分排入量管,在大氣壓力下達(dá)到平衡,要經(jīng)常移動(dòng)水準(zhǔn)瓶使之與量管內(nèi)水面一致;當(dāng)吸附罐內(nèi)放出瓦斯的速度小于 2cm3/h,可以認(rèn)為瓦斯吸附達(dá)到平衡;高壓吸附試驗(yàn)操作到此完成。
九、試驗(yàn)結(jié)果輸出
當(dāng)高壓吸附試驗(yàn)結(jié)束后,即可進(jìn)入測(cè)試軟件進(jìn)行結(jié)果輸出,點(diǎn)擊“獲取試驗(yàn)結(jié)果”功能按鈕,軟件將自動(dòng)對(duì)錄入的信息進(jìn)行計(jì)算并顯示出試驗(yàn)結(jié)果和吸附等溫曲線。
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